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題,并在印花生產中可以不再使用溶劑油(改善織物手感),避免生產中易燃易爆的危險性和環境污染。2)采用酮肼交聯固化機制,常溫下即可固化交聯,無須焙烘,節約能源。3)黏合劑本身不釋放甲醛且不含有APEO,其環保性能符合生態紡織品要求。4)印花織物手感柔軟,耐刷洗色牢度和耐摩擦色牢度較好,不發黏。1實驗部分1.1材料甲基丙烯酸甲酯(MMA)、丙烯酸丁酯(BA)、丙烯酸(AA),均為工業品,北京東方化工廠生產;雙丙酮丙烯酰胺(DAAM),分析純,上海化學試劑廠生產;己二酰肼(ADH),分析純,天津化學試劑六廠生產;平平加O,工業級,浙江金華第二制藥廠生產;聚酯二元醇,實驗室自制;異氟爾酮二異氰酸酯(IPDI),工業品,德國拜耳公司生產;二羥甲基丙酸(DMPA),工業品,瑞典Perstorp公司生產;一縮二乙二醇(DEG)、丙酮(AT)、工業品;三乙胺(TEA),化學純,北京益利精細化學品公司生產;去離子水,自制。鈷源(60Co2γ射線輻射源),約714×1014Bq。1.2合成工藝1.2.1含有活性酮羰基PA乳液的制備將丙烯酸酯混合單體和平平加O,按比例攪拌制成預乳液,投入輻照罐內攪拌,按輻照劑量要求將輻照罐置于輻照場內一定位置,通氮氣5min,除去預乳液中的氧,升鈷源輻射引發,輻射劑量210kGy,輻照時間約60min,即制備出含有活性酮羰基的PA乳液。1.2.2肼基封端PU乳液的制備首先合成端基為異氰酸酯基團,分子鏈含親水基團的PU預聚體,再將PU預聚體中和制備出PU離聚體,在水合分散的同時加入適量的ADH單體,制備出含肼基的PU乳液。1.2.3酮肼交聯型PUA復合乳液的制備取已制備的含有活性酮羰基的PA乳液和肼基封端的PU乳液按照一定的酮肼基物質的量比混合均勻,調節pH值至7～715,即制備出穩定的酮肼交聯型PUA復合乳液。工藝路線如下:1.2.4酮肼交聯型PUA涂

料印花黏合劑的制備根據織物的種類及性能要求,將酮肼交聯型PUA復合乳液添加各種相應助劑,并調節pH值和黏度至合適值,即制備出酮肼交聯型PUA涂料印花黏合劑。1.3PUA乳液及成膜物的測試與表征1.3.1PUA乳液的膠膜制備將合成的PUA復合乳液在聚四氟乙烯板上流延成膜,放入烘箱中,在80℃下烘2h,制備出厚度約1mm的膠膜。1.3.2PUA膠膜吸水性的測定稱取質量為W1的膠膜,浸入蒸餾水中,24h后取出,用濾紙擦去表面的水,稱得質量為W2,吸水率按下式計算:吸水率=(W2-W1)PW1×100%。1.3.3PUA膠膜力學性能的測定按照GB7124—1986,用濟南藍光機電技術發展中心的智能電子拉力試驗機測PUA膠膜的拉伸強度和斷裂伸長率。1.3.4紅外光譜分析用美國NICOLET公司的NEXUS2870型傅里葉紅外光譜測試儀測定。1.4PUA涂料印花黏合劑的性能測試耐洗色牢度按GBPT3921—1997《紡織品色牢度試驗耐洗色牢度》進行檢測;耐摩擦色牢度按GBPT3920—1997《紡織品色牢度試驗耐摩擦色牢度》進行檢測;耐刷洗色牢度按GBPT420—1990《紡織品耐刷洗色牢度試驗方法》進行檢測。2結果與討論2.1DAAM用量對PA乳液穩定性的影響DAAM是一種水溶性單體,其用量對PA乳液的穩定性有影響。DAAM質量分數對PA乳液性能的影響見表1。由表1可知,隨著DAAM質量分數的增加,合成過程中凝膠率(合成過程中產生的凝膠物占單體總質量的百分率)增加,乳液穩定性變差。這是因為DAAM具有一定的水溶性,隨其在混合單體中質量的增加,聚合過程中水相成核的幾率增多,由于水相成核消耗了部分初級自由基,降低了膠束的成核幾率,致使成核時間延長,形成的乳膠粒子數減少,粒徑增大,因而乳液的穩定性變差,聚合過程中凝聚物的質量增多。因

此,DAAM質量分數在113%～114%為宜。2.2輻射加工條件對PA乳液的影響2.2.1輻照時間對聚合反應的影響PA乳液的合成屬自由基聚合反應,單體的反應放熱較多。在輻射劑量210kGy的條件下,隨著輻照時間的增加,體系受照射總劑量增加,聚合物的分子量也提高,但如果輻射時間過長,即輻射劑量太大,致使乳液的反應溫度迅速上升,會引起交聯反應發生,使聚合物的溶解性降低,繼續輻照會形成較大的凝膠物,從而使輻照反應失敗。本文試驗輻照時間控制在60min左右為宜。2.2.2輻照溫度對聚合反應的影響在輻射劑量一定的條件下,PA乳液的起始溫度低,反應速度較慢,輻照溫度易控制,輻照時間須延長,聚合物的分子量較高;若起始溫度高,反應速度較快,單體轉化率較高,但由于低聚物所占的比例較大,故分子量較低;溫度過高,反應速度加快,輻照溫度難控制,體系易發生交聯反應,甚至形成凝膠物。本文試驗輻照溫度控制在30～60℃范圍內為宜,輻照設備須帶冷卻裝置。2.3紅外光譜表征2.3.1PUA復合乳液紅外光譜圖1為PUA復合乳液膠膜的的紅外光譜圖。由圖1可以看出,1172、1244cm-1處為—COOR—酯基中C—O鍵的振動吸收;1736cm-1處的強峰為CO基的特征吸收;2958cm-1處為甲基和亞甲基的C—H振動吸收峰;PU分子鏈端的肼基—NH—NH2和氨酯結構—NH—中的N—H伸縮振動則在3388cm-1附近形成了一個較寬的吸收帶。2.3.2PUA膠膜的ATR光譜圖2為n(DAAM)∶n(ADH)分別為012∶1和1∶1時,PUA膠膜的ATR譜圖。由圖2可以看出,1630cm-1處出現了CN鍵的特征吸收峰,這證明PUA乳液成膜后,隨著水分和氨鹽的揮發,PU分子鏈中的肼基和PA分子鏈中的活性羰基之間發

生了酮肼交聯反應。而且,隨著酮肼物質的量比的增大,1630cm-1處的吸收峰強度增大,說明酮肼交聯密度隨著酮肼物質的量比的增大而增加。2.4DAAM含量對PUA力學性能的影響圖3、4顯示了DAAM質量分數對PUA復合乳液膠膜的拉伸強度和斷裂伸長率的影響。由圖3可知,隨著DAAM質量分數的增加,PUA膠膜的拉伸強度迅速增加,但是,當DAAM質量分數超過一定程度后拉伸強度又開始下降。這是由于在復配時,PU乳液質量不變,改變DAAM質量分數即導致酮肼物質的量比改變,從而導致酮肼交聯密度的變化。隨著PUA膠膜中酮羰基和肼基之間交聯密度上升,膠膜拉伸強度顯著增加;當DAAM質量分數超過一定值,交聯密度過大,反而使得膠膜拉伸強度下降。由圖4可知,隨著DAAM質量分數的增加,PUA膠膜斷裂伸長率總體呈下降趨勢,這是由于交聯度的增加所致。當DAAM質量分數超過一定值時,PUA膠膜的斷裂伸長率急劇下降,表現出明顯的交聯過度傾向。綜合考慮,DAAM質量分數控制在1130%～1140%為宜。2.5DAAM含量對PUA膠膜耐水性的影響DAAM質量分數的增加,PUA膠膜的酮肼交聯密度也隨之增加,形成的網狀結構增強了PA和PU乳液的相容性,使得PU分子鏈中的親水單體被有效包裹,從而使得膠膜吸水率降低,耐水性增強。另外,交聯密度的增加也導致膠膜的致密性增強,阻礙了水分子的進一步滲透,也是膠膜吸水率下降的原因之一。2.6PUA涂料印花黏合劑性能分析評價涂料印花黏合劑的主要指標是印花織物染色牢度、摩擦牢度和耐刷洗色牢度等性能。將PUA涂料印花黏合劑用于織物的印花整理,各項色牢度檢測如表2所示。由表2結果可知,該PUA涂料印花黏合劑整理的印花織物,其各項色牢度檢測結果均達到或優于國家標準。2.7PUA涂料印花黏合劑的環保性能評價涂料印花黏合劑的環保指標包括黏合劑的甲醛含量和APEO含量,以及黏合劑用于織物印花

整理后織物成品的甲醛含量。將PUA環保型涂料印花黏合劑送歐盟標準在華指定檢測機構檢測,檢測結果:甲醛含量<5mgPkg(檢測極限5mgPkg);APEO含量<100mgPkg(檢測極限100mgPkg),因此,該涂料印花黏合劑可屬無醛、無APEO的環保型產品。將PUA涂料印花織物送檢,按嬰幼兒服裝標準檢測。檢測結果:甲醛含量為0102mgPkg,低于嬰幼兒服裝甲醛含量0105mgPkg的標準,因此,經該涂料印花黏合劑整理后的織物甲醛含量滿足嬰幼兒服裝要求。3結論1)采用輻照工藝制備出性能穩定的含酮羰基PA乳液,其最佳工藝條件為:控制輻射劑量210kGy,輻照溫度30～50℃,輻照時間控制在60min左右。2)采用含有端肼基的PU乳液對含酮羰基的PA乳液進行復合改性,制備出酮肼交聯型PUA復合乳液。該乳液室溫成膜后形成的酮肼化學交聯,明顯改善了PUA膠膜的力學性能和耐水性能。其中PA乳液中的DAAM質量分數在1130%～1140%范圍內為佳。3)酮肼交聯型PUA涂料印花黏合劑,印花性能優良,各項色牢度指標均達到或優于國家標準;產品不含甲醛和APEO,其印花織物的甲醛含量滿足嬰幼兒服裝要求,是符合環保要求的生態紡織品。